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一起認(rèn)識(shí)下實(shí)驗(yàn)室耗材配件大家族的重要成員——“色譜柱”

儀器網(wǎng)小編2020-10-20 13:30:00

色譜柱.png

色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。而色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。


那么我們?cè)谑褂蒙V柱的過(guò)程中要注意什么呢?如果色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明,均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前,***定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過(guò)渡***下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,堵塞色譜柱。


在色譜柱的使用中,往往會(huì)出現(xiàn)***些問(wèn)題,例如柱壓的突然升高,(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),這種情況可能是由以下幾點(diǎn)原因造成的:(1)色譜柱頭的過(guò)濾篩板堵塞或污染; (2)色譜柱頭的填料被樣品污染; (3)色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出; (4)流動(dòng)相PH值過(guò)大或過(guò)小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。那怎么解決呢?(1)如果確定是色譜柱頭的過(guò)濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。(2)如果確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細(xì)修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲。 (3)如果確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。(4)如果是因PH值使用不當(dāng),則很難恢復(fù)。


色譜柱對(duì)實(shí)驗(yàn)研究的成功可謂功不可沒(méi),所以我們也要善于保養(yǎng)色譜柱。如果色譜柱想要長(zhǎng)時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲(chǔ)存于水(含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞)中,并將購(gòu)買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。而且儲(chǔ)存的溫度***好是室溫。


以上內(nèi)容了解過(guò)后,相信你對(duì)色譜柱已經(jīng)有了更加清晰的認(rèn)知了。


(來(lái)源: 儀器網(wǎng)小編)